synthese et caracterisation des ferrites spinelles nickel-zinc, ni1-xznxfe2o4, pour des applications en magnetocalorie et en hyperthermie

Abstract

Le travail présenté dans cette thèse consiste à synthétiser et caractériser des ferrites spinelles, soit Ni1-xZnxFe2O4 où x varie de 0 à 1, et ce dans l’objectif de monter leur pouvoir magnétocalorique pour des applications dans la réfrigération magnétique et en hyperthermique pour le traitement des tumeurs cancéreuses. Ce travail porte sur trois volets. Le premier est consacré à l’étude de l'influence de la température de calcination sur les propriétés structurales et magnétiques de l’échantillon Ni0,5Zn0,5Fe2O4. En s’appuyant sur les mesures ATD/ATG, les échantillons ainsi synthétisés par co-précipitation ont été calcinés à différentes températures, soient 600, 800, 900 et 1000°C. De cette étude, nous avons conclu que la température de calcination convenable permettant d’avoir une structure spinelle pure et des propriétés magnétiques intéressantes est 1000°C. Le deuxième volet de ce travail concerne l’étude des propriétés structurales, optiques, diélectriques et magnétique des ferrites spinelles nickel zinc en fonction de la composition x du zinc. Les échantillons Ni1-xZnxFe2O4 synthétisées par la même technique et calcinés à 1000°C, sont ensuite caractérisés par différentes techniques complémentaires. L’analyse structurale par diffraction des rayons X a montré la présence d’une phase spinelle pure de Ni-Zn avec un groupe d’espace Fd-3m. De leurs côtés, les analyses IR ont révélé la présence de deux bandes d’absorption liées à la vibration des liaisons métal-oxygène dans les sites tétraédriques et octaédriques de la structure spinelle. Les observations par microscopie électronique en transmission ont montré que les nanoparticules formées ont une forme plus ou moins sphérique avec des tailles comprises entre 71 et 177nm. L’analyse par UV-visible a démontré la nature semi-conductrice de notre matériau. Les propriétés diélectriques ont été étudiées en fonction de la fréquence (1kHz - 1MHz) et de la température (298 - 700K) par des mesures de spectroscopie d'impédance. Ces propriétés ont prouvé la contribution de la polarisation inter-faciale de Maxwell-Wagner et la présence d’un changement structural aux alentours de 350K. Par ailleurs, les mesures par spectrométrie Mössbauer à 300K ont permis de conclure que le champ hyperfin moyen diminue avec l’augmentation de la composition x du zinc. Les spectres Mössbauer enregistrés sous champ magnétique appliqué ont rendu possible l’évaluation correcte de la proportion de chaque site (site tétraédriques et octaédrique) et de confirmer le caractère ferrimagnétique non colinéaire de nos échantillons. Des mesures magnétiques au VSM, nous avons mis en évidence une augmentation de l’aimantation à saturation en fonction de la teneur en zinc, et ce jusqu’à une composition x de 0,5, et diminue par la suite, contrairement au champ coercitif qui évolue en sens inverse de x. Le dernier volet de ce travail concerne l’étude des propriétés magnétocaloriques et hyperthermiques des dites ferrites. En se basant sur l’évolution de l’aimantation en fonction de la température, nous avons montré que la température de Curie, TC, diminue avec l’augmentation de la composition de zinc. Aussi, ces ferrites ont montré des valeurs intéressantes de RCP sur un large domaine de température, ce qui les rendent des matériaux candidats pour la réfrigération magnétique en particulier l’échantillon de composition 0,7 avec une TC proche de l’ambiante, soit 350K. Aussi, de l’évolution en fonction du temps de la température des nanoparticules sous un champ magnétique, nous avons pu conclure que l’échantillon relatif à x=0,5 peut être considéré comme candidat pour des applications en hyperthermie et ce en se basant sur les valeurs du SAR et de l’ILP.