Electrolde à pâte de carbone à liant conducteur utilisation pour la caractérisation morphologique de poudres et l'analyse de métaux lourds et d'autres polluants en solution diluée

Abstract

Une électrode à pâte de carbone à liant conducteur est utilisée dans le but d’une part de fournir des informations sur la morphologie de solides pulvérulents électroactifs, et d’autre part, d’analyser la présence d’ions de métaux lourds ou d’autres polluants en solution très diluée. En milieu éthanoïque, les courbes voltampérométriques des chromates révèlent un pic d’électrodissolution caractéristique du solide analysé correspondant à la réduction des ions CrO₄²⁻ en ions Cr³⁺. Le mécanisme de la transformation est C.E, dans lequel la dissolution est l’étape lente imposant sa cinétique. La morphologie et la granulométrie ont une influence importante sur la forme et la position de ce pic. En tenant compte des caractéristiques granulométriques des poudres, la simulation du pic d’électrodissolution du solide présente un accord satisfaisant avec le pic expérimental. L’étude, préalable à l’analyse des ions en solution, d’adsorption d’alizarines S sur la zircone met en évidence une adsorption en deux étapes d’ordre cinétique égal à un, la première à la surface des agglomérats et la deuxième dans les méso-pores formés par l’empilement des cristallites. L’électroactivité de substances adsorbées, alizarine ou ferricyanure, est manifestée par des pics d’oxydoréduction des ions désorbés de la surface externe des agglomérats. Ceux adsorbés dans les méso-pores intra-agglomérats restent fixés à la surface du solide et ne subissent aucune transformation électrochimique. La modification de l’électrode à pâte de carbone à liant conducteur, par introduction d’un solide inerte sur lequel est adsorbé le cupferron, n’améliore pas la sensibilité de l’électrode pour la détermination des ions en solution diluée. Lorsque la pâte est constituée uniquement de carbone et du liant HClO₄ 1 mol.L⁻¹, la sensibilité est la meilleure. L’électrode perme une détection limite de 5.10⁻⁹ mol.L⁻¹ en Pb, valeur inférieure à celles couramment atteintes.