Elaboration de zircones et de dispersions alumine-zircone par réaction dans les sels fondus et caractérisation

Abstract

La zircone pure est obtenue par réaction de l’oxychlorure de zirconium avec des nitrates alcalins fondus. Les différents facteurs pouvant avoir une influence sur la morphologie de la poudre sont étudiés et un mécanisme réactionnel est proposé. Les transformations allotropiques de la zircone sont analysées par diffraction de rayons X, microscopie électronique et résonance paramagnétique électronique. Des hypothèses sont avancées pour justifier la métastabilité de la phase quadratique. Des poudres de zircone stabilisée à l’yttrium ultrafines, constituées de cristallites de taille inférieure à 100 A et caractérisées par une répartition très homogène de l’élément dopant, sont élaborées par réaction de l’oxychlorure de zirconium et du chlorure d’yttrium avec les nitrates alcalins fondus. L’influence des conditions d’extraction de l’oxyde du milieu fondu sur sa morphologie et son aptitude au frittage est examinée. Des dispersions alumine-zircone sont élaborées par réaction de l’oxychlorure de zirconium de chlorure d’aluminium et de chlorure d’yttrium avec les nitrates alcalins fondus. Les effets des grains d’alumine sur la stabilisation de la zircone quadratique en absence d’oxyde d’yttrium sont étudiés en premier. Les caractéristiques morphologiques et l’aptitude au frittage de dispersions renfermant de l’oxyde d’yttrium sont ensuite précisées.