Effet d’un prétraitement aux micro-ondes sur les propriétés structurales microstructurales et diélectriques du titanate de baryum pur et dopé au Calcium

Abstract

Les céramiques à base de titanate de baryum dopé au calcium (BCT) présentent des applications prometteuses dans les dispositifs de stockage optique et les interconnexions optiques. Leurs propriétés diélectriques dépendent fortement de la méthode de préparation, les réactifs utilisés, les additifs, la microstructure ainsi que la fréquence. Des échantillons de titanate de baryum dopés au calcium, Ba1-xCa xTiO3 (x = 0, 1, 5, 10, 15, 20, 30 %), ont été préparées par le procédé sol-gel suivi d'un préchauffage aux micro-ondes avant leur calcination. Ce prétraitement a montré une réduction considérable du temps et de la température de calcination, pour l’obtention de structure pérovskite. Les analyses, des poudres calcinées, par diffraction des rayons X et par spectroscopie Raman, montrent une structure tétragonale et des cristallites de taille nanométriques pour tous les échantillons. Un phénomène intéressent a été détecté : L’ion Ca2+ peut occuper à la fois les sites A et B de la structure pérovskite ABO3, avec une prédominance d’occupation du site B (site Ti4+) pour des concentrations x <10 % et une tendance préférentielle d’occuper le site A (site Ba2+) pour x ≥10 %. L’étude diélectrique a montré une valeur relativement élevée de la constante diélectrique pour le titanate de baryum pur aux températures ambiante et critique, comparées à d’autres techniques nécessitant plus de temps et d’énergie, et a confirmé les résultats des analyses DRX et Raman. L’étude conductimétrique du BT pur a révélé la présence d'un faible coefficient de résistivité positif (PTCR), dans la gamme de température 423 K- 453 K, et pour des fréquences supérieures à 200 kHz. L’analyse par spectroscopie d’impédance des échantillons BaTiO3 et Ba0.8Ca0.2TiO3, a montré que les grains et les joints de grains sont responsables aux phénomènes de conduction électrique en hautes températures, et que la relaxation est de type non Debye.