Récupération de l'acide aconitique dans l'industrie de la canne à sucre par précipitation et extraction liquide-liquide

Abstract

La récupération de l’acide aconitique dans les sous-produits de l’industrie de la canne à sucre a été étudiée en vue de réactiver les applications de cet acide dans l’industrie chimique. Les deux techniques utilisées au cours de ce travail sont la précipitation et l’extraction liquide-liquide. La précipitation de l’aconitate de calcium a été optimisée sur solutions de trans-aconitate de sodium en faisant varier plus particulièrement les facteurs concentration, pH, température et quantité de CaCl₂ ajoutée. Un rendement global de 92 à 93% et une pureté de 52% ont été obtenus avec une solution à 4,0% d’acide aconitique à pH 7 avec 10% de CaCl₂ et à 90°C. L’extrapolation des conditions optimales aux solutions industrielles (effluent de fabrication de sucre traité par résines échangeuse d’ions, jus de feuilles et extraits de boues de défécation) a été faite. Une précipitation quasi-complète (92%) est obtenue lorsque la solution de régénération des résines anioniques contient entre 3 et 3,4% d’acide aconitique. Dans le cas des autres solutions, la récupération de l’acide n’est faisable que si les solutions sont concentrées et traitées préalablement par l’éthanol. Le tri-butyl-phosphate (T.B.P) extrait préférentiellement et quantitativement l’acide aconitique amis avec une pureté non satisfaisante (75-80%). La séparation a été optimisée sur solutions synthétiques d’acides aconitique, citrique et malique par le biais d’une méthodologie de plan d’expérience. L’effet de la concentration en acides aconitique, citrique, malique, du taux de solvant ainsi que du pourcentage volumique en T.B.P dans le mélange T.B.P/n-dodécane a été étudié. Les conditions optimales (70% de T.B.P, un taux de solvant compris entre 1 et 2) nous ont permis d’obtenir un rendement de 93 à 97% et une pureté de 80 à 87%. Sur solutions industrielles, on obtient des rendements de 97% mais les puretés (par rapport aux acides organiques présents) n’excèdent pas 65%. La régénération du T.B.P est effectuée successivement par l’eau et la soude. L’amélioration de la pureté est obtenue par les amines aliphatiques comme la tri-iso-octylamine (T.I.O.A) dans le diluant le plus approprié (ocatanol-1). Par double dissociation – extraction, la T.I.O.A permet d’obtenir une meilleure extractibilité de l’acide aconitique avec une sélectivité importante (pureté de 100%).