Etude microanalytique de la composition des phases stationnaires de chromatographie : Application à la caractérisation des colonnes capillaires

Abstract

Le présent travail porte sur la caractérisation du matériau chromatographique, que ce soit pour la HPLC (silices greffées) ou pour la chromatographie gazeuse en colonne capillaire (polyorganosiloxanes). En ce qui concerne les silices greffées, nous avons dans un premier temps travaillé sur l’adsorption sur une colonne capillaire dite macrobone des fluorosilanes de toutes natures issus d’une caractérisation au moyen de l’attaque HF des greffons. Cette étude a montré que la chromatographie des fluorosilanes n’est pas toujours aisée, et que seul le difluorosilane peut être analysé quantitativement. Dans le but de mettre au point une méthode d’analyse quantitative applicable à toutes sortes de greffes, nous avons procédé par dérivation des fluorosilanes au moyen de composés organométalliques, dans le but d’analyser quantitative des greffes polyfonctionnelles monomères sur des silices. En ce qui concerne maintenant l’analyse des phases stationnaires de colonnes capillaires de chromatographie gazeuse, nous avons mené notre étude par deux méthodes différentes. L’une utilisant le complexe BF₃-Et₂O, la seconde utilisant l’hydrolyse alcaline de ces substances. La première méthode nous a permis de faire de bonnes analyses de phases apolaires polydiméthylsiloxanes. Mais cette technique présente des inconvénients. D’une part elle ne nous permet pas d’assurer l’analyse de toutes sortes de phases, d’autre, elle est cinétiquement lente. Par contre, les travaux effectués par la dernière méthode ont montré que la méthode est applicable à plusieurs types de phases stationnaires. L’analyse quantitativement que nous avons où faire sur ces composés nous a permis de déterminer certaines épaisseurs de quelques colonnes capillaires.