etude structurale et magnetique d’alliages amorphes et nanocristallins fe68+xcr12-xsi8b12 (x=0, 2, 4, 6, 8 et 10) pour la refregiration magnetique

Abstract

Cette thèse portant sur la caractérisation des propriétés structurales, magnétiques et magnétocaloriques d'un alliage amorphe doux à base de Fe-Cr-Si-B sous forme de rubans. Les échantillons sont initialement préparés à l'état amorphe sous forme de rubans fins par la technique de trempe rapide (trempe sur roue) suivie par des recuits. Une étude détaillée de la phase amorphe et du comportement de cristallisation des rubans Fe68+xCr12-xSi8B12 (x = 0, 2, 4, 6, 8 et 10) a été réalisée en utilisant l'analyse thermique différentielle (ATD), la diffraction des rayons X (DRX), la microscopie électronique à balayage (MEB) et la spectrométrie Mössbauer (SM). Les propriétés magnétiques ont été mesurées à l'aide d'un magnétomètre. L'aimantation et la température de Curie de l’alliage augmentent linéairement avec la diminution de la teneur en Cr pour toute la gamme de composition en raison de l’augmentation du nombre des moments magnétiques du Fe et de l'augmentation de l'interaction d'échange entre eux. La dépendance à la température de l’aimantation des rubans amorphes dans la plage de température de 0,6 ≤T/TC≤0,8, suit la théorie des ondes de spin de Bloch. La constante de rigidité des ondes de spin, D augmente de façon monotone avec la température de Curie TC, au fur et à mesure que le taux de Cr diminue. La petite valeur de D dans le système étudié par rapport au ferromagnétique cristallin indique que la plage d'interaction d'échange est plus courte dans ces alliages amorphes. Aussi, les propriétés magnétocaloriques des rubans Fe68+xCr12-xSi8B12 (x = 0, 4 et 10) ont été étudiées. La variation d’entropie maximale−Δ𝑆𝑚𝑚𝑎𝑥 est égal à 1,06, 1,37 et 2,26 J.kg-1. K-1 sous un champ de 2T, tandis que −Δ𝑆𝑚𝑚𝑎𝑥est égal à 2,19, 2,65 et 4,30 J.kg -1. K-1 sous un champ de 5T pour x = 0, 4 et 10, respectivement. Les valeurs RCP obtenues pour x = 0, 4 et 10 sous un champ de 2T sont 122,26, 131,14 et 131,89 J.kg-1, et 310,05, 370,00 et 368,20 J.kg-1 sous un champ de 5T. Le comportement critique a été étudié en utilisant des tracées d'Arrott modifiées, la méthode de Kouvel-Fisher et la technique d'isotherme critique, les exposants critiques correspondent au modèle 3D-Heisenberg. De plus, nous reportons également une étude théorique de l'effet magnétocalorique à l'aide d'un modèle phénoménologique. Les meilleurs paramètres du modèle et leur variation avec la température et le champ magnétique ont été déterminés. Les résultats théoriques concordent étroitement avec les mesures expérimentales. Les alliages amorphes Fe68+xCr12-xSi8B12 (x = 0, 4 et 10) obtenus lors du recuit subissent une transformation de phase due à la cristallisation primaire du -Fe (Si) et à la cristallisation secondaire des phases Fe-B révélées respectivement par ATD et confirmées par diffraction des rayons X. Au premier stade de cristallisation, tous les échantillons sont restés en phase amorphe. Dans la deuxième étape, la phase amorphe a été convertie en phase cristalline. Les structures cristallines ont été déterminées par DRX et la morphologie par MEB. Dans une première étape, les rubans amorphes Fe68+xCr12-xSi8B12 (x = 0, 4 et 10) ont été recuits à 575, 675, 725 et 775 K pendant 2 heures dans un four sous vide. Les diffractogrammes DRX montrent un large pic et leurs champs hyperfins mesurés par spectrométrie Mössbauer indiquent, à l'exception d'une certaine réorientation de l’aimantation locale, que les échantillons sont encore en phase amorphe. La direction de l'aimantation locale est déterminée hors du plan des rubans lorsque la température de recuit a augmenté. Dans une seconde étape, les spectres Mössbauer et les diffractogrammes DRX d'échantillons recuits à 800, 825, 850 et 875 K ont été interprétés comme étant constitués de phases amorphes et cristallines. Les phases cristallines sont composées de -Fe (Si), Fe2B, Fe23B6. La taille moyenne des nanograins augmente avec la température de recuit.